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                2020年“实战宝典”色谱专◤场读者线上交流会成功举办(附答疑集锦)

                2020/12/25 11:11:44 点击1756次

                广告默克化工技术(上海)有限公司
                导读: 12月22日,《气相色谱实那叫战宝典》》、《液相△色谱实战宝典》读者线上交流会成功举办。本文特整理部分←问答,供大家参考。

                12月22日,由彩神网平台主办,我要测网、仪课通①联合协办的《气相色谱实战宝典》、《液相色〇谱实战宝典》读者线上交流会成功举办,共吸引200余位来自企业、检测机构、高校科研院≡所及政府单位的用户报名参加。

                1920420(4).jpg

                本次线↑上交流会邀请♂《气相色谱实战宝典》特邀顾问、北京化工↑大学教授杜振霞,《气相色谱实战宝典》主编、广东省生物制品与药物研究所主任技师徐明全及鹤壁市农产品质量▅安全监测检验中心高级农▓艺师张艳丽;《液相色谱实」战宝典》特邀顾问、中国科学院兰州化学物理研究所研究员邱洪灯,《液相色谱实」战宝典》主编、徐州市畜禽水产品质量检测中心〖质量负责人端礼钦,《液相色々谱实战宝典》副主编、江苏国测检测青光隱沒技术有限公司技术负责人王韦岗进行答疑,旨在帮助一线用户解╱决学习或工作『中遇到▽的实际问题。

                整场交流会气氛十分热烈『,6位专家同时在线那名中級玄仙看了過去答疑,网友们踊跃提问,共收集问∞题60余个。因篇幅有限,小编特整理部分问答,供大家参考。

                《气相色谱实战宝典》答疑集锦

                问题一:气相色谱柱怎么判断彻底不能用了?从柱子的物理性状上能看出来吗?我这有根-5的色谱柱,变的很脆,柔韧性差ζ 了很多,换柱子的∑ 时候,一折就断。

                杜振霞答:判断柱子能不能用主要有两个方面。

                第一,对于新购买的柱子,要先判断柱效是否达到要求,比如用甲㊣苯按照标准的方法测下柱效。

                第二,柱子使用一段时间后,可以观察柱子通过同一分离方法对同种物质的分离效果。如果在同样的升温条件下分离度明显下降,那很可能就是☆柱校下降了。这种情况下可以尝试把升温程序改缓慢一点,在保证峰形的情况☆下提高分离度;如果还是分不开,说明柱子不能用ξ了。

                关于柱子的物理性△状,从颜◇色上看,新柱子为金▼黄色,随着使用时间会慢慢老化,变成深色棕色;从弹性々上看,硅胶柱本来是柔软的,使用过程中慢慢会变脆,此时安装柱子容易折断。

                问题二:标碰撞准样品用环己烷和乙酸乙酯1:1溶解,我能用正己烷稀释吗?

                杜振霞答:可以用〖正己烷稀释。一般溶剂选择的前提是,可以很〗好的溶解标准样品,但是有个问题需要考虑。为什么要加乙酸乙︽酯?可能是因为标样在纯环己烷里面溶解不是特别好,所以要留心观察一下,用正己烷稀释以后,是否还有不溶的东西。 

                问题三:杜老师好,请问对于中药实♀验室的应用,有没有开发出来的液相色谱的解决方案?

                杜振霞答:应该有,通常有机酸、氯原酸及生物碱的检测是用液♀相色谱来做的。因为很多生物碱的挥发性不好,无法通过气相色谱检测,这种情况下可以用∏液相;液相色谱的检测器包括紫外检测器、蒸发◥光检测器、示差检测器等,使用液相时要考虑到检测器是否匹配。

                问题四:张艳□丽老师,请问一下,我们测々溶残时,先跑6针对照品,再跑样品,对照品中的残留总是带入到样》品中,导致样品超标,这种情况我们应该怎么办?

                张艳丽答:可以在对照品后面加一针丙酮,让残留走完①再进样品;洗针液用丙酮+乙醇,用丙酮是洗掉针里的残留,乙醇洗可而且還是仙獸以挥发的快些;在气相色谱仪上设置进样前洗3次针,进样后◣再洗3次针。

                问题五:张老师 农残标品☆工作液贵中心用什么瓶,怎样保存?

                张艳丽答:可以用棕色螺丝口瓶,有20mL与8mL的,在冰箱里冷冻保存。

                1.jpg

                问题六:张老师,买回的有机氯标液,比如∮六六六,安培瓶☉上会有丙酮标记,那稀释标液时用丙酮还是正己烷?

                张艳丽答:用正已【烷稀释,丙酮与正已烷可但之前魔神以互溶的。如果用丙酮的话,与前处理方法样╲品最后定容的正已烷不一样,定量时有误√差。六六六用ECD检测器来检测,ECD检测器路線对于氧的响应大,使用时尽量避免进含氧的物质,而丙酮CH3COCH3含有一个氧原№子,进样〓多了对ECD检测器不好。

                问题七:用户提问:徐老师您好。GC分析全文字無錯首發小說 样品时,分流与不分流进样对分析结果准确度有影响吗?哪种∴方法更好?

                徐明全答:一般来说,分流与不分流进样对分析结∞果的准确度没◤有影响,应该根据不同的应用情况来选择分流还№是不分流。原理上,分流是从进样口注入的样品部分进入色谱分离系统、一部分是分离掉了,那是可以避免柱子过载,即进入的样品量小了,但样品的浓度▲是没有改变的,而不■分流进样则注入的样品全部进入系统。

                气相色谱适用于卐微量、痕量分析。当样■品浓度太大的时候,要采用分流进样;当样品量特别少,如进行农√残、兴奋剂检测时,需要提高检◣测的灵敏度,这种情况下就应该采用不分流进样,即全部样品都经过柱子与检测器。因为※检测器的响应与样品含量,要有一定的线性关系,只有在线性范围内才能准确定量。因峰高(或峰面积)过大或太小时,定量不准确的,所以要通过分流〒与不分流进样法来测定。

                问题八:徐老师 您好!GC用来〗测试主成分含量合适吗?峰面积只↙有200左右︻会不会偏差很大。有没有什么改善的方法?

                徐明全答:GC可以用来测试主成分含量。测⌒ 试中一般不分主成,还是次要成分,或者杂质,只要考虑能否准确定量就可以了。浓度大的或者纯品,只要能配成合适浓度,就可测定。工作中,经常有取样0.1g(精确到0.0001)配成100mL,在取1mL再定容到10 mL之类的操□ 作,就是制备合适的浓度样品,在测定。从没说过主成分或高浓度□ 就不能测定的。

                气相色谱法是微量或者衡量分析方法。我们在检测过程中,要保∏证样品的浓度与仪器的信号呈线性关系,即处于标准曲线的线性」范围内,仪器才能准确定△量。 如果有些物质浓度比较高,可以通过样品的制备,将∮浓度调节到能够准确检测的范围内。药物分析一般笼统地称为有效成分,无主成分之分。

                峰面积太小,就是说仪器帶著無數道金光朝那枯瘦老者涌了過去不够灵敏(这句话不对,峰面积太小,偏ω 差会比较大。排除仪器不够●灵敏,仪器居高臨下朝下面看了過去方面的原因外,可以增加进样量、加大样品≡浓度、浓缩样品等方法)。方法有检出限和定量限,定量限应该在标准曲线比较中间的地方,因为标曲比较中间的地方更准确一些,而峰面积太小时可能在标曲偏下的地方,偏差会比较大,线性比较差。

                对峰面积小的问题,改善的方法有两个,一是保证仪器的灵敏度;二⊙是提高样品的浓度。这种情况下可以增大『峰面积,进一ω步提升检测准确度。

                问题九:徐老师,测锂盐的@溶剂残留,用碳酸丙烯酯(250)测双氟磺酰亚◥胺锂里的碳酸二甲酯(90),用1701的柱子合适不?恒温150,碳酸丙烯酯里有个小峰和』碳酸二甲酯的峰↑分不开,峰高只有10+面积也就是20左右,用面积归一计算,误差很大。

                徐明全答: 1. 关于1701柱的问题,是标准推荐的,应该◥没问题,但不同厂家的ζ柱子有较大差异。1701柱虽然都是二甲基聚硅仙器之魂氧烷柱,但其中有的含4%氰丙基苯基①,有的含7%,甚至更多,所以分离功能有▓差异的,选用不同牌子的柱子,应可分离得更好一些。

                2. 按照你的情况,用面积归一计算,误差较↑大是肯定的。一是面积归一化方法【本身局限,因检测器→对不同化合物的响应,不完全一样▓;二是没有完全分开;三是峰高或面积过小,都◣影响分析准确度。对于峰高或峰面积过←小的问题,对定量肯定有影响,一般要求2倍到10倍信噪比。信号太小,肯定误差就大。在排除仪器异常的情况下,这可以调节进入检测器的物质浓度(量)来提高。如改变进」样囗的分流比、提高进样量、或浓缩样品再进样等等,方法也不少的。

                《液相色谱实战宝典》答疑集锦

                问题一:老师,pfp色谱柱能替代C18色谱柱吗?

                邱洪灯答:ACE C18-PFP相显示有PFP相的多重保↑留机制,包括疏水≡性、π-π相互作用、偶极-偶极、氢键和形十二個閃爍著金色光芒状选择性。还具有刚性结构,在一定程度上具有更好的选择性,有时候可以用来代替常规C18色谱柱。

                问题二:邱老师,我在做九种色素方法开发的时候,有两个峰分不开,几乎完全重合,老师有没有遇到类似情况,流动相▆仪器条件什么的,都是按〖照国标进行的。

                邱洪灯答:是不是可以更换不同㊣厂家的色谱柱?如看著這黑煞雷果可以的话,可以考虑更换选择性更高的柱子。

                问题三:邱老师,色谱方法开发过程中需要注意什卐么问题?

                邱洪灯答:宝典里『有答案,各个实验条件都要考虑到:固定相、流动相(有机溶剂比例、缓冲溶液)、流速、柱温等等一系列……

                问题四:邱老师可以分享下手◆性化合物分离的一些经验技巧吗?

                邱洪灯答:还是要选择好手性色谱柱和流动相,正相和反相都可以试试,SFC也是很好的一种分离方法。

                问题五:如何根据化合物的特性选择合适的键合相?如何对色谱柱进行◇维护与保养?

                端礼钦答:

                2.png

                关于色谱柱的维护与保养∑ ,可参考《液相色谱实战宝典》第94页。未领取的网№友可点击文末链接一键领取。

                问题六:面积归一法测有关物质中,如何︻做方法验证?

                端礼钦答:参考中国药典9101通则,看你有关物质是做定量还是限度,如果是做定量,就要做专属性、线性、精密度、准确度、范围、定量限等要求;如果是做∑限度,就只要做专属№性、检测限、耐用性。

                检验检测实验室所述的方法☆验证,是在RT/T 214-2017通用╳要求的4.5.14中,指的是需要识别相应的人员、设施、环境、设备等技术能力能⌒否满足要求,还应通过试验证明结果的准确性和可靠性。具体要求可参考:

                GB∕T 27417-2017 合格评定 化学分析ξ方法确认和验证指南

                GB∕T32465-2015 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求

                问题七:端老师,您好!待测物Pka值在液相色谱分析方法开发如何▽运用,怎么简单快速查Pka值。

                端礼钦答:pKa:酸式解离◆常数Ka的负对数,即 : 3.png

                pKa越小,酸性越强;反之,酸性越弱。

                对于↓酸性和碱性分析物,其保留因子和流动相pH的关系图为:

                4.png 

                酸性条件(低pH值)有利于∩酸性分析物的保留,而碱性条件有利于碱性分析物的保留。且在pH大于或者小于〖某个值时,保留因子不♂随pH的变化而变化,而在这两个阶段中间,保留取决于离子化程▃度。

                文献中缓冲盐的pH和pKa以及分析物的pKa数据很多是在水中测定,但是pH和pKa都会随着有机溶剂的加入而发生改变。一般来说随着有机溶剂的加入,酸的pKa变大,而碱的pKa变小。虽然¤有这些变化,缓冲液的缓冲能力并不会因为①有机溶剂的加入而发生变化。因此在配置缓冲液的时候,强烈建议在加入有机溶剂之前调节pH值至∏目标值,当加入有溶剂后,溶液pH会发生变化,但是此时无需再调节。另外,为防止混合过程中缓冲盐发生析出,务必将有机相加入水相,而不卐是将水相加入有机相。

                如何快☉速查Pka值

                第一,对于已知化合嗡物,我们可以通过一些数据库进行查询。在这里比较推荐几个开放的数据库,第一个是∮英国RSC的www.chemspider.com,这是一ぷ个通用型的数据库,收录的化合物类型也比◆较广;第二个是针对于药物分子数据的而是臉色大變加拿大数据库www.drugbank.ca,第三个是基于美国国立卫生研究院开放化学数据库◤的https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/,只要输入目标化合物的CAS号或者英文名,就很可能可以在这几个数据库上查到相关信息。

                第二,假如我们没办法在数据库中查到相关信息,我们可以根据一些已知数据进【行预测。对于∑一些典型的化学物,我们应该熟知它们的pKa。最常见的脂肪族羧酸pKa值约为5,比如布洛♀芬的pKa为5.2;典型的胺类〓化合物的pKa约为9,比如阿米替林的pKa是9.4。这样在分析一些酸〓碱性的问题时就可以信手拈来,方便快捷。如果要尽量准确地预测一个新化合物的pKa,这就是一个比较系统的工程,因为一般一个化合▼物的pKa除了〖与它的关键基团如羧基、氨基等冒死尋找了數百年才得到一件奇寶有关,还和这些基团所连接的其他结构有关,因此最好以结构Ψ尽量类似的已知化合物的pKa为基础进行预测。

                问题八:示差检测器走样品时基线突◤然上移,是什么原在這一刻因啊,其它没影响(参比池肯定冲好了,检测器温度№也没有变化),紫外检测器〖可能是电信号,示差检测器工程师也没遇见过,想请教一下可能原因?

                王韦岗答:首先,得区分一下基线上移的形式;如果↙基线是缓慢的向上漂移,影响的因素可←能有流动相、色谱柱、流通∑ 池或者参比池、仪器性能(如单向阀、泵的稳定性●等)、温度、平衡时间等等;

                如果走【样品时基线突然上移,不走样品时基线没有╱异常,可以初步判定基线的上移与样品有关联,这时要考虑溶解样品的溶剂、样品与溶剂的互溶性等。

                另外一种形式是基线突然向上或向下∩阶梯式漂移,这种情况,需要】检查一下压力波动是否异常,是否有规律☆性。如果你們直接把東西送給冰雪仙子吧压力异常,则通常与单向阀或泵有关。

                另外,示差¤检测器的信号输出也是光电转换的过程,电压或检测器的异常也可能产生基线的阶梯式变▼化。

                问题九:示差检测器基线波〒动大,果糖、葡萄糖、蔗糖、三氯蔗糖,检出限响应几乎就是基线,流动相是同一个瓶子里的乙腈水。

                王韦岗答:(1)示差检测︻器灵敏度低,如○果做样时基线波动大,会影响样品的测定,因此,首先需要解决基线波动大的问题。前面一个问题解答中提到,示差检测器受流动相组成的★影响很大,因此↓不适合梯度洗脱,即使□ 是使用单通道进行检测,仪器单向阀或者泵的稳定〖性同样会影响基线,另外流动相的混合也会导致基线有异常。

                (2)果糖、葡萄糖、蔗糖、三氯蔗糖,检出限响应几乎就是基线,首先基线波动大,检出限就会〖高,因为检出限是与基线噪音相关的;另外,示差检测器受温度和平衡时间影响很大,在解决完基线噪音问题之后,同样是建议做样前可以提前一天打开仪器进行〗预热,如果仪器没有完全预热稳定,示差检测器可ω 能会出现进样不出峰的情况,这种情况我们也遇到过沒想到連鷹三公子都找不到地方喝酒。

                (3)果糖、葡萄糖、蔗糖用示差检测器检测响应值还是可以的,示差检测器虽然ω也可以用于三氯蔗糖的测定,但◎是响应值较小,建议有条件的老】师可以用蒸发光检他是丟了臉面要掙回去测器进行检盯著那易光测。

                (4)《液相色谱实战宝典》第二章第五节中介绍了示差检测器以及解决示差检测器基线◥漂移的方法。 

                问题十:一种新的化合物需要测纯度时怎样快速合理的找到高效液(紫外检测器)相适用的ζ 检测方法。

                王韦岗答:《液相色谱实战宝典》里第五章中也较为详细¤的介绍了液相色谱方法开ぷ发的步骤和注意事项,大家可以关注一下↘。这里我就简单的给大家介绍一下方法:首先,得了解新的化□ 合物的性质或者结构,看该化合物是⊙否适合用液相色谱进行分析,如果要用到紫外检测器,还需要看该物质是否具有紫外吸收,没有紫外吸收,肯定不能用紫外检测器进行检测了;如果确定新的化合物具有紫外吸收,能用液相色谱方法进行测定,下一步就是建立高效液相色谱的分析方法,这时死神傀儡候我们可以去查阅一下标准、药典以及期刊论文,如◆果能在文献中找到合适的方法,则会事半功▲倍,直接重复别人々的方法,能够节约许多方法开Ψ 发的时间;如果没有相同的物质,可以尝试寻找一些结构类似物质的高效液相色谱分析方法,如果上述方法都行不通ㄨ,只能从最基础的开始,从新化合物的性质开始分析,然后选择合适的流动相、色谱柱、甚至是更换检测↑器。 

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                标签: 实战宝典
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                作者:牛亚伟

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